食品安全防线：深度解析食品检测前处理原则与要求

  食品安全检测是人人都关心的问题，其中食品样品的前处理是影响检测结果的关键步骤，本文整理了食品检测中的几种样品前处理方法，希望能帮助到从事食品检测的检验人员。

  样品前处理：样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。在整个食品安全性的检测分析中，70%～80%甚至更多的时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。

  样品前处理的目的是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。

  1、食品危害残留物质分析,特点：基体复杂；目标化合物检测限量越来越严格；某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低；各目标化合物的性质差异较大；可能同时存在多种组分。

  2、评价前处理方法是不是合理,应考虑的因素：操作是否简便、省时；被测组分的回收率是否高；成本是否低廉；对人体及环境会不会产生影响。

  萃取技术：用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来，净化后供测定使用。萃取技术方面的要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质，而不是不溶解和少量溶解食品基体，萃取效果的关键是溶剂的选择，残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。

  免疫检测技术是以抗原抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的分析检测技术。在此基础上结合一些生化或物理方法作为信号显示或放大系统即可建立免疫测定法。即抗原可以特异性地与抗体结合，通过抗原－抗体的特异性识别反应来进行检测。

  抗体是能与抗原特异性结合的免疫球蛋白（Ig），与免疫测定有关的主要为IgG和IgM。抗原与抗体间的反应是依靠局部的分子间作用力结合的。

  主要有四种：氢键、范德华力、静电和疏水相互作用。抗原抗体结合反应具有高度特异性、交叉反应和可逆性。抗原抗体结合的理化特性主要体现为由亲水胶体转化为疏水胶体。

  一个成功的免疫学测定法一定要具有的3个要素：性能优良的抗体、灵敏而专一的标记物和高效的分离手段。现有的免疫测定方法很多，按照不同的方法分类。经典的免疫测定法不需要标记物；标记免疫测定法分为放射性标记测定法和非放射性标记测定法，按反应介质分为均相和非均相免疫测定法。经典免疫测定法在食品安全卫生分析上较少采用，而灵敏度较高的非均相、非放射性标记免疫测定法种类非常之多，发展较快、检验测试灵敏度高，使用范围广。

  食品检测中的样品前处理，慢慢的变成了饮食业中一个主要的研究方向，在样品检验过程中，对于检测样品的处理能确保结果真实可靠。

  4. 如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还一定要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。

  1. 样品是否要预处理，怎么样做预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑；

  2. 应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等；

  3. 分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高；

  适用于易溶于有机溶剂的待测成分。常用的有机溶剂有醚、石油醚、仿、丙酮、正己烷等。根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。

  ②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；

  ③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。

  灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500 ～ 550℃灰化2h 或在600℃灰化0.5h。一般别超过600℃；

  ②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；

  ①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害化学气体，因此操作需在通风橱内进行；

  在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。

  ①单独使用的消化方法此法在样品消化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依靠的脱水炭化作用，破坏有机物；

  （1）消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。

  （2）消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再加热消化。

  （3）在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。

  主要是萃取法：操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。

  在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：

  3）若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，能加入少量电解质如化钠），利用盐析作用加以破坏I 若因两相密度差小发生乳化，也能加入电解质，以增大水相的密度；

  4）若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不一样的情况，还能加入等消除乳化 ；

  样品的前处理是农药残留量检验测试过程中重要的步骤之一,它对保证测定结果的准确性和可靠性,减少对色谱柱和检验测试仪器的污染,提高检测效率都具备极其重大的影响。食品中农药的残留量一般在10-6~10-9(W/W)或更低的水平,除了要求检测的新方法具有相当高的灵敏度和选择性外,也对样品的前处理技术提出了更高的要求。

  不同的前处理技术有其各自的优缺点和适合使用的范围,在实际在做的工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求和检验测试仪器的不同,并结合实际条件选用合适的样品前处理方法。未来农药残留量检测的样品前处理技术的发展趋势应该是尽可能的快速、精确、环保和高度自动化,以尽可能的避免样品转移的损失,减少各种人的因素的偶然误差。

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